Настоящая программа предназначена для повышения квалификации лиц, имеющих или получающих среднее профессиональное и (или) высшее (техническое) образование (студенты, магистранты, аспиранты), сотрудников лабораторий предприятий.
К освоению программы допускаются лица, получающие или имеющие оконченное среднее профессиональное (техническое) образование, получающие или имеющие оконченное высшее профессиональное (техническое) образование, без предъявления требований к стажу работы.
В результате освоения курса слушатель должен:
– знать физико-химические основы микрокулонометрического титрования, включая закон Фарадея и стехиометрию реакции осаждения хлорид-ионов ионами серебра; устройство и принцип работы основных узлов анализатора (пиролизер, электрохимическая ячейка, газовые линии, катализатор) и их влияние на конечный результат; нормативно-методическую базу (ГОСТ, ISO, EPA) и критерии идентификации различных показателей (ТОХ, ЕОХ, АОХ, РСВ); основные факторы, вызывающие матричные помехи (галогены, влажность, CO₂, SO₂), а также регламенты безопасной работы с органическими растворителями и токсичными отходящими газами.
– уметь: самостоятельно проводить полный цикл пробоподготовки, включая экстракцию водных проб, гомогенизацию твердых матриц и разбавление нефтепродуктов органическими растворителями; выполнять градуировку анализатора по стандартным образцам (хлорбензол, трихлорфенол) с построением калибровочного графика и оценкой коэффициента корреляции; запускать прибор из холодного состояния, выводить его на рабочий режим по фоновому току и корректно интерпретировать кривые титрования для автоматического или ручного расчета концентрации; диагностировать типовые неисправности (нестабильный фон, заниженная чувствительность, обрыв цепи генерации) и принимать меры по их устранению с использованием контрольных карт Шухарта.
– владеть: навыками монтажа и коммутации расходных элементов (кварцевые трубки, катализатор, лодочки) и настройки газовых потоков для обеспечения полноты сгорания пробы; методиками приготовления градуировочных и контрольных растворов с соблюдением требований к чистоте растворителей и реактивов; алгоритмом обработки измерительных данных с пересчетом на сухое вещество, учетом аликвоты и разбавления, а также оформлением итогового протокола анализа; практическими приемами регламентного обслуживания (замена электролита, очистка кварца от кокса, калибровка датчиков) и процедурами внутреннего контроля качества при участии в межлабораторных сравнительных испытаниях.
| Название модуля и тем | Всего часов | Теория | Практика | Форма контроля | |
|---|---|---|---|---|---|
| Теоретические основы метода | 8 | 8 | 0 | Собеседование / Тест | Важно |
| Введение в анализ хлорорганических соединений. Источники, определения (ТОХ, ЕОХ, АОХ, РСВ). Нормативная база (ГОСТ, ISO, EPA). Отличие от других методов. | 2 | 2 | 0 | ||
| Принцип микрокулонометрического титрования. Электрохимическая ячейка. Реакция генерации Ag⁺ и осаждения. Закон Фарадея. | 2 | 2 | 0 | ||
| Конструктивные элементы анализатора: пиролизер, газовые линии, катализатор, титрационная ячейка, электроника. | 2 | 2 | 0 | ||
| Факторы, влияющие на результат: полнота сгорания, помехи (галогены, CO₂, влажность), дрейф фона. | 2 | 2 | 0 | ||
| Подготовка и пуск оборудования | 6 | 2 | 4 | Зачет | Важно |
| Требования к помещению, технике безопасности и утилизации отходов. | 1 | 1 | 0 | ||
| Монтаж кварцевых трубок, подключение газов (O₂, N₂/Ar), заполнение ячейки электролитом, подключение к ПК. | 3 | 1 | 2 | ||
| Проверка герметичности системы, измерение фонового тока, стабилизация температурных зон. | 2 | 0 | 2 | Зачет | |
| Приготовление растворов и калибровка | 8 | 2 | 6 | Самостоятельная работа | Важно |
| Стандартные растворы (хлорбензол, трихлорфенол). Приготовление градуировочных образцов. | 2 | 1 | 1 | ||
| Градуировка анализатора: метод абсолютной калибровки. Построение графика, расчет коэффициента корреляции (r≥0.995). | 4 | 1 | 3 | Самостоятельная работа | |
| Контрольные образцы (СОП). Проверка точности (сходимость и воспроизводимость). | 2 | 0 | 2 | ||
| Выполнение анализа проб | 10 | 4 | 6 | Защита протокола | Важно |
| Типы проб: вода (экстракция), твердые образцы (гомогенизация), нефтепродукты (разбавление). Расчет концентраций. | 2 | 2 | 0 | ||
| Процедура измерения: ввод пробы, запуск программы, наблюдение кривой, автоматический расчет. | 4 | 1 | 3 | ||
| Особые режимы: анализ ЕОХ (экстракция), АОХ (активный уголь), прямое определение Cl⁻. | 2 | 1 | 1 | ||
| Обработка результатов: пересчет на сухое вещество, учет разбавления, формы представления (мг/л, мг/кг). | 2 | 0 | 2 | Самостоятельная работа | |
| Обслуживание, диагностика, безопасность | 4 | 2 | 2 | Опрос | Важно |
| Регламент чистки кварцевой трубки, замена электролита, калибровка датчиков. | 1 | 0,5 | 0,5 | ||
| Поиск неисправностей: нестабильный фон, заниженная чувствительность, отсутствие пика. | 1.5 | 0.5 | 1 | ||
| Внутренний контроль качества (карты Шухарта). Участие в МСИ. | 1.5 | 1 | 0,5 | ||
| Практические занятия на приборе | 4 | 0 | 4 | Зачет | Важно |
| Практика 1: Запуск прибора и проверка фона. | 1 | 0 | 1 | ||
| Практика 2: Калибровка по 3–4 точкам. | 1 | 0 | 1 | ||
| Практика 3: Анализ контрольной пробы (с известным содержанием). | 1 | 0 | 1 | ||
| Практика 4: Измерение реальной пробы (сточная вода/почва). | 0.5 | 0 | 0,5 | ||
| Практика 5: Перерасчет результатов и оформление протокола. | 0.5 | 0 | 0,5 | Защита протокола | |
| Аттестация | 2 | 1 | 1 | Аттестационная работа | Важно |
| 42 | 19 | 23 |